(二)试剂配制
1.抗坏血酸溶液50g/L(现用现配)
2.二安替比林甲烷溶液20g/L:称取2g二安替比林甲烷于100mL2mol/L盐酸溶液中,摇匀。(有沉淀应过滤)。
3.二氧化钛标准溶液
二氧化钛标准溶液A(0.5000 mg/mL)
称取0.5000 g经预先在1000℃灼烧的光谱纯二氧化钛于铂钳埚中,加入10 g焦硫酸钾,于600~650℃马弗炉中熔融10~15分钟,取出冷却,放入400 mL烧杯中,用(5+95)硫酸加热浸取,洗出坩埚,加热使溶液透亮。冷却,移入1000mL容量瓶中。用(5+95)硫酸定容至刻度。
二氧化钛标准溶液B(50.0µg/mL)
分取10.00 mL二氧化钛标准溶液置于100mL容量瓶中,用(5+95)硫酸稀释至刻度。
(三)操作要点
1.标准溶液系列的配制及标准曲线绘制
取0 mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液B,置于一系列100 mL容量瓶中,加水至50 mL左右,加10mL盐酸(1+1),摇匀。加人5mL抗坏血酸溶液,摇匀。放置5 min后,加入15 mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置2 h后,在分光光度计上390 nm处测量其吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2.测定
分取一定体积分离二氧化硅后的滤液,置于100 mL容量瓶中,加水至50 mL左右,摇匀。以下按标准溶液步骤操作,测量其吸光度
从标准曲线上查得相应的二氧化钛量。
3.结果计算
计算结果以质量分数w(TiO2)计,数值以%表示,按下式计算二氧化钛量。
TiO2 (%)=
式中:γ—从标准曲线上查得的二氧化钛量,ug
V—分取试样滤液的毫升数(mL)
m—称取硅酸盐试样的量(克)
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